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室内环境中甲醛含量的测定-AHMT分光光度法
点击次数:574 发布时间:2020-06-23

4-1 前言

    甲醛是一种无色、具有强烈气味的刺激性气体,易溶于水,是一种原浆毒物, 能与蛋白质结合,能严重刺激人体呼吸道、引起全身至敏并出现慢性中毒现象。我 们居住环境里甲醛主要来源于混凝土外加剂,各类装修用水性涂料、人造木板及饰 面人造木板、以及壁布帷幕等装饰材料。若室内中甲醛的含量超标,将对人类生命 安全构成威胁。因此,对室内环境空气中甲醛含量的检测和控制显得尤为重要。

    本方法参照 GB 50325-2020《民用建筑工程室内环境污染控制标准》,采用酚试剂分光光度法测市内空气中甲醛含量。

 

4-2 原理

    空气中的甲醛和酚试剂反应生产嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化成蓝绿色 化合物,比色定量。

 

 

图 1 不同浓度的嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化成蓝绿色化合物(实图拍摄)

 

4-3 仪器和试剂

4.3.1 V2200 可见分光光度计(2nm 带宽),上海舜宇恒平科学仪器有限公司; 大型气泡吸收管(出气口内径为 1mm,出气口至管底距离等于或小于 5mm),恒流采样器(0ml/min~1L/min,流量可调),具塞比色管 10mL

4.3.2 吸收原液(1.0g/L:称量 0.10g 酚试剂[C6 H4SN(CH3)C:NNH2 ·HCl,简称 MBTH],加水至 100mL。放冰箱中保存,可稳定 3d

4.3.3 吸收液:量取吸收原液 5mL,加 95mL 水,即为吸收液,使用前配置。

4.3.4 硫酸铁铵溶液(NHFe(SO4)·12H2O10g/L 溶液配置:称量 1.0g 硫酸铁铵,用 0.1mol/L 盐酸(注意:12mol/L 浓盐酸稀释时,步骤是浓盐酸慢慢加入水中,并用玻璃棒搅拌,比例为 1:120 体积比)溶解,并稀释至 100mL

4.3.5 碘溶液 0.1000mol/L 配置:称量 40 碘化钾,溶于25mL水中,加入12.7g 碘。待碘完全溶解后,用水定容至 1000mL。移入棕色瓶中,暗处储存。

4.3.6  氢氧 化 钠溶液 (40g/L称量 40g  氢氧化钠,溶于水中, 并稀释至1000mL4.3.7 硫酸溶液 0.5mol/L 配置:取 28mL 浓硫酸缓慢加入水中,冷却后,稀释至 1000mL4.3.8 硫代硫酸钠标准溶液,0.1000mol/L。

4.3.9 淀粉溶液(5g/L将 0.5g 可溶性淀粉,用少量水调成糊状后,再加入100mL 沸水,并煮沸 2min-3min 至溶液透明。冷却后,加入 0.1克 水杨酸或 0.4g 氯 化锌保存。

4.3.10 甲醛标准贮备液:取 2.8mL 甲醛溶液(浓度 36%~38%),放入 1L 容量 瓶中,加水稀释至刻度。此溶液 1mL 约相当于 1mg 甲醛,其准确浓度用下述碘量 法标定:取 20.00mL 甲醛标准贮备液,置于 250mL 碘量瓶中,加入 20.00mL 碘溶 液(4.3.5)和 15mL  氢氧化钠溶液(4.3.6),放置 15min。加入 20mL  硫酸溶液4.3.7),在放置 15min,用硫代硫酸钠溶液(4.3.8)滴定,至溶液呈淡黄色时, 加入 1ml 淀粉溶液(4.3.9)继续滴定恰使蓝色褪去为止;同事用水做空白滴定。重复上述滴定,2次误差应小于 0.05mL按以下公式计算贮备液中甲醛浓度。

4.3.10 甲醛储备液 1ug/mL:使用时,首先将甲醛标准贮备液(4.3.10)用水稀释为10ug/mL 甲醛溶液,然后取该溶液10.00mL,放入100mL 容量瓶中,再加入5mL吸收原液,用水定容至 100mL,放置 30min 后,用于配置标准色列管,此标准溶液可稳定 24h

 

4-4 分析步骤

4.4.1 10mL具塞比色管,按表 1 制备甲醛标准系列

4.4.2 在各管中加入0.4mL 硫酸铁氨溶液(4.3.4)摇匀,放置 15min,在 630nm波长下,用 1cm 比色皿,以水作参比,测定各管溶液的吸光度。

4.4.3 以甲醛含量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。

4.4.4 样品测定,将样品溶液全部转入比色管中,用少量吸收液洗吸收管,合并使总体积为 5mL,按照 4.4.2 的操作测定吸光度(A

 

4-5 标准曲线

2 甲醛标准曲线

    从图 2 可以看出,本实验甲醛标准曲线方程为 y=0.439x+0.081,相对标准偏差 0.9995,符合 GB 50325-2020 的要求。

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