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土壤和沉积物 挥发性有机物的测定
点击次数:273 发布时间:2020-04-16

1-1 前言

      VOC 是挥发性有机物的简称,VOC 大部分是由燃料、溶剂、油漆、粘合剂和制冷剂等所引起的,也可由有机物的不完全燃烧产生。为了切实加强土壤污染防治,逐步改善土壤环境质量,土壤中挥发性有机物(VOC)的检测十分必要。本方法是参考 HJ-642-2013 标准,检测土壤和沉积物32 VOC 含量。

1-2    仪器和设备

2.1 气相色谱质谱联用仪(GC1290/MS8100,上海舜宇恒平科学仪器有限公司),具有毛细管分流/不分流进样口,具有恒流/恒压功能,柱温箱20阶程序升温,EI源。

2.2 色谱柱:石英毛细管柱,长30m,内径0.25mm,膜厚1.4μm(DB-624,安捷伦)

2.3 顶空进样装置。

2.4 实验室常用仪器和设备。

1-3    分析条件和结果

3.1 顶空条件

    加热平衡温度 80℃加热平衡时间50min传输线温度110℃压力化平衡时间1min进样时间3s

3.2 色谱条件

      进样口:250℃;柱温:40℃(2min)-8℃/min-90℃(4min)-6℃/min-200℃(15min);分流比:5:1

3.3 质谱条件

      离子源:EI源;离子源温度:230℃;离子化能量:70eV;扫描范围:m/z35-300amu;电子倍增电压:与调谐电压一致;接口温度:230℃。

3.4 标准曲线

      配制2ug/L,5 ug/L,10 ug/L,20 ug/L,40 ug/L,100 ug/L,分别按顶空条件、色谱条件、质谱条件进样分析,绘制标准曲线。

图 1  VOC 标准谱图

 

表 1 外标法校正表

 

名称

保留时间

方程式

相关因子

 

名称

保留时间

方程式

相关因子

氯甲烷

2.028

Y=59.89088*X

0.9964

1,1,2-氯乙烷

14.192

Y=589.68499*X

0.9985

氯乙烯

2.165

Y=387.04268*X

0.9975

四氯乙烯

14.517

Y=833.42233*X

0.9987

1,1-二氯乙

3.880

Y=373.34644*X

0.9965

二溴氯甲烷

15.112

Y=678.73993*X

0.9991

二氯甲烷

4.722

Y=647.62754*X

0.9995

氯苯

16.695

Y=2067.98567*X

0.9995

式1,2-二氯乙烯

5.215

Y=619.89822*X

0.9949

1,1,1,2-四氯乙烷

16.907

Y=702.10507*X

0.9992

1,1-二氯乙烷

5.988

Y=1153.90858*X

0.9977

乙苯

17.025

Y=3143.22408*X

0.9994

顺式1,2-二氯乙烯

7.113

Y=748.80373*X

0.9990

对间二甲苯

17.345

Y=2739.96079*X

0.9995

氯 fang

7.792

Y=1037.60631*X

0.9988

邻二甲

18.367

Y=1404.66402*X

0.9995

1,1,1-三氯乙烷

8.123

Y=604.5821*X

0.9991

苯乙烯

18.412

Y=2113.16596*X

0.9996

四氯化碳

8.460

Y=297.3972*X

0.9987

溴仿

18.782

Y=561.64837*X

0.9986

8.867

Y=2617.28569*X

0.9992

1,1,2,2-四氯乙烷

20.233

Y=768.31047*X

0.9987

1,2-二氯乙烷

8.890

Y=735.36524*X

0.9992

1,2,3-三氯丙烷

20.278

Y=735.16788*X

0.9994

三氯乙烯

10.275

Y=743.53756*X

0.9992

1,4-二氯

22.793

Y=1778.77386*X

0.9995

1,2-二氯

10.733

Y=644.71649*X

0.9995

1,2-二氯

23.602

Y=1755.17024*X

0.9995

一溴二氯甲烷

11.382

Y=647.90741*X

0.9992

1,2,4-三

26.807

Y=1385.83351*X

0.9996

甲苯

13.202

Y=3356.6195*X

0.9992

 

 

 

 

 

3.5 外标法校正曲线

      表1中显示,32VOC标准样品曲线的相关因子(校准系数)均大于0.990,符合国标要求。

 

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