家具中阻燃剂含量的测定
发布时间：2025/9/9
GB/T 40908-2021 家具产品及其材料中禁限用物质测定方法 阻燃剂
GCMS18883 测定家具中的阻燃剂含量
引言
对于多溴联苯与多溴二苯醚，试样用正己烷和二氯甲烷的混合溶剂进行超声提取，提 取液经固相硅胶净化，浓缩后定容，用GCMS18883 气质联用仪定性定量分析。对于有机磷 阻燃剂的测定，试样用丙酮溶剂进行超声提取，提取浓缩定容后，用GCMS18883 气质联用 仪定性定量分析。
实验部分
实验条件：
进样口温度：280℃ ；程序升温：初始温度 100℃,保持 2min；以 40℃/min 升温至 200℃ ; 再以 10℃/min 升温至 240℃；最后以 20℃/min 升温至 340℃,保持 2min。；进样方式：不 分流进样，时间 1min；进样量：1μl；离子源温度：230℃；传输线温度：280℃；扫描方式： 选择离子扫描；溶剂延迟：3.5min
实验结果：
精密度
市售 PBBs 和 PBDEs 标样以异辛烷为溶剂，配制为 PBBs 和 PBDEs 混合标样，组分浓度：八溴联苯 1 μg/ml，十溴联苯 2.3 μg/ml，十溴联苯醚 4.75 μg/ml，其余组分浓度为 0.5 μg/ml。连续 5 次进样，计算保留时间和定量离子峰面积的平均值及RSD，结果如下：
化合物名称 | 平均值 | RSD% | 定量离子 | ||
保留时间 | 响应 | 保留时间 | 响应 | ||
3-溴联苯醚 | 3.8874 | 31069.5 | 0.339% | 3.362% | 248 |
4-溴联苯 | 3.9458 | 120389.9 | 0.358% | 2.871% | 232 |
3,4'-二溴联苯醚 | 4.8074 | 24871.89 | 0.402% | 2.128% | 328 |
4,4'-二溴联苯 | 5.0406 | 103563.7 | 0.382% | 2.245% | 312 |
2,4,5'-三溴联苯 | 5.5982 | 65370.88 | 0.343% | 2.061% | 390 |
2,4,4'-三溴联苯醚 | 5.8912 | 19804.6 | 0.339% | 3.336% | 406 |
2,2',4,5'-四溴联苯 | 6.4448 | 27808.34 | 0.324% | 2.756% | 310 |
2,2',4,5',6-五溴联苯 | 7.3074 | 22649.96 | 0.282% | 3.660% | 546 |
2,3',4,4'-四溴联苯醚 | 7.3074 | 19710.7 | 0.282% | 3.688% | 484 |
3,3',4,4'-四溴联苯 | 8.0518 | 51657.39 | 0.223% | 2.280% | 468 |
2,2',3',4,4'-五溴联苯醚 | 8.43 | 15488.38 | 0.228% | 5.002% | 404 |
2,2',4,4',5,5'-六溴联苯 | 9.5986 | 27491.94 | 0.145% | 3.750% | 628 |
2,2',3,4,4',5'-六溴联苯醚 | 10 | 18214.87 | 0.124% | 5.963% | 484 |
3,3',4,4',5,5'-六溴联苯 | 11.0094 | 65677.44 | 0.084% | 4.166% | 628 |
2,3,3',4,4',5,6-七溴联苯醚 | 11.5714 | 13861.07 | 0.086% | 6.188% | 562 |
2,3,3',4,4',5,5',6-八溴联苯醚 | 12.2846 | 12949.59 | 0.070% | 8.677% | 641 |
八溴联苯 | 12.324 | 14457.34 | 0.072% | 2.998% | 704 |
九溴联苯 | 13.0006 | 16613.87 | 0.055% | 1.925% | 783 |
2,2',3,3',4,4',5,5',6-九溴联苯醚 | 13.3712 | 12734.56 | 0.046% | 1.470% | 719 |
十溴联苯 | 13.6162 | 33128.25 | 0.054% | 4.429% | 781 |
十溴联苯醚 | 14.4046 | 58572.57 | 0.060% | 1.457% | 799 |
标准品 SIM 谱图
标准曲线
配制一系列浓度的标准溶液，各组分浓度见下表。分别进样测定，按上表中的定量离 子记录相应的峰面积，以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。
浓度 μg/ml | 浓度 1 | 浓度 2 | 浓度 3 | 浓度 4 | 浓度 5 |
其他 | 0.1 | 0.25 | 0.5 | 0.7 | 1 |
十溴联苯 | 0.17 | 0.425 | 0.85 | 1.19 | 1.7 |
十溴联苯醚 | 0.3 | 0.75 | 1.5 | 2.1 | 3 |
浓度 1 标准品 SIM 谱图
结论：
采用舜宇恒平 GCMS18883 气质联用仪进行了家具样品种的阻燃剂的测定，数据表明， 该方法定量下限、精密度、准确度满足对目标化合物检测的要求。
