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舜宇恒平符合国标的三聚氰胺快速液相色谱检测法
点击次数:1529 发布时间:2008-11-18

        上海舜宇恒平科学仪器有限公司按照GB/T 22400-2008 《原料乳中三聚氰胺快速检测 液相色谱法》,对鲜牛奶中三聚氰胺进行快速检测,经优化色谱条件,三聚氰胺的出峰时间在7min左右,并能与杂质峰达到基线分离,完整分析一个样品(包括前处理)的整个实验过程在20min以内。

1.仪器与试剂
LC1620液相色谱仪(含UV1620紫外-可见检测器1台,P1620高压恒流泵1台,上海舜宇恒平科学仪器有限公司);FA2004电子分析天平(上海舜宇恒平科学仪器有限公司);三聚氰胺标准品(>99%,上海安谱;磷酸二氢钾分析纯;磷酸分析纯、乙腈色谱纯,美国Tedia)、二次蒸馏水。
2.标准品溶液配制
精密称取三聚氰胺标准品,溶于水,配制成1.0mg/mL的标准储备液,于4避光保存。根据实验需要,用流动相逐级稀释成适当浓度的标准工作液。
3.样品前处理
称取15g样品于50ml具塞离心管中,加入乙腈30ml,剧烈震荡6min,加水至满容刻度,充分混匀后静置3min,取上清液,0.22um滤膜过滤,作为HPLC测定溶液。
4.色谱条件:
色谱柱:Venusil SCX 5μm(ID4.6mm×250mm)
流动相:乙腈/缓冲盐=30/70(缓冲盐:80mM磷酸缓冲液,用磷酸调pH3.0
流速:1.5ml/min
波长:240nm
进样量:20μl
5.精密度实验
取浓度为2μg/mL三聚氰胺标准工作液,按上述色谱条件,连续进样6次,以各成分峰面积计算RSD(%),所得结果如表1所示:保留时间相对标准偏差(RSD)为0.10%,峰面积RSD0.69%。
1 精密度实验
NO.
Retention timemin
Peak High
Peak Area
1
7.240
1060
9854.7
2
7.232
1062
9815.3
3
7.223
1043
9805.0
4
7.223
1088
9869.5
5
7.223
1052
9681.4
6
7.223
1070
9841.3
RSD(%)
0.10
0.96
0.69

 

 

1 三聚氰胺标准品色谱图

 

 

6.标准曲线
1)        配置浓度分别为0.2、0.5、2.05.020.050.0μg/mL的三聚氰胺标准工作液。将以上6种标准工作液在上述色谱条件下按浓度由低至高进样。以对照品浓度(横坐标X轴,μg/mL)对峰面积(纵坐标Y轴)进行线性回归,求算标准曲线,结果如下:
y = 4810.3x + 137.52   r = 0.9999
2)        配置浓度分别为0.005、0.01、0.020.50.2μg/mL的三聚氰胺标准工作液。将以上5种标准工作液在上述色谱条件下按浓度由低至高进样。以对照品浓度(横坐标X轴,μg/mL)对峰面积(纵坐标Y轴)进行线性回归,求算标准曲线,结果如下:
y = 4116.2x + 17.618 r=0.9992
7.加样回收率和重现性实验
取已知三聚氰胺含量的牛奶样品,加入一定量的标准储备液,按“样品前处理” 操作,平行制备3份,得到样品溶液后按上述色谱条件进样分析,得到加样回收率及重现性结果,三次测定RSD为1.89%,加样回收率为100.6%。

 

图2 空白牛奶样品色谱图

 

 

 

 

图3 加标牛奶样品色谱图

 

 

 

 

8.检测限及定量限
依据噪声值,按3倍信噪比,计算三聚氰胺的理论检出限,为0.04 mg/kg。
 
具体内容进行咨询。
 
 
上海舜宇恒平科学仪器有限公司是上海市高新技术企业,专业致力于各类科学仪器的研发、制造和销售。公司与多所高校、科研机构建立了密切的合作联盟,多次承担上海市科委科学仪器攻关项目,已成为科学仪器的产学研自主创新基地。公司已形成在四大领域,即分析仪器、天平仪器、物性测试仪器和前处理仪器共计一百多个品种的数字化、智能化产品,建立了与顾客的营销网络,客户遍及海内外。
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